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相色谱用热导检测器试验时间常数包括那些呢?
2015-5-29 来源: 作者:正航网络部 阅读:次
相色谱用热导检测器试验时间常数包括那些呢?
1.TCD与不同内径的色谱柱相连接时应选择合适的体织流量,表I 中列举了各种色谱柱内径与TCD 连接时的典型的体积流量,应该把流量校准到TcD 温度下的流量(见附录A) 。
2.试样可以是氮或丁饶,用六通阀进样或通过开关阀直接将试样输入到TCD 中。
3.试样浓度必须在TCD 的线性范围内。
4.记录TCD 的输出信号,达到两稳态值之差的63.2%所需的时间,由记录曲线确定(见图4) 。每种流量下重复三次,至少应改变五次流量。
5.必须在流量稳定后方能进样,否则将引起测量误差。
6.对于扩散型TCD ,必须阐明池体织、几何形状和载气体积流量。
7.试验结果的计算
8.计算每种流量下三次测量值的平均值为此流量下的时间常数,用不同流量下的时间常数作时间常数一一流量曲线,如图5 所示。
9. TCD 的有效体积和热敏元件的时间常数可以从同一数据中按下述方法确定。
a\ 作时间常数(r)与体积流晕倒数(l/ F) 的函数曲线,通过已知点作直线,并外推到体fR流量倒数为零(相当于流量为无穷大) .如图6 所示。
c) 热敏元件的时间常数等于该直线在体积流量倒数为零时交点的纵坐标数筐。
5.6.7.3τ'CD 的有效体积和热敏元件的时间常数也可以按下法确定。
a) 用六通阀或开关阀将试样进入到TCD 中,在不同载气体积流量下,由记录的谱峰通过拐点面切线来确定热敏元件时间常数。该时间常数等于从切线的交点到信号返回到切线交点最高值的37% 处的时间间隔(见图7);
b) 必须在流量稳定后方能进样,否则将引起测量误差:
c) 根据作图求得的数据,按5..6.7.2 计算有效体积和热敏元件的时间常数。
试验报告
TCD 性能试验的各项数据及其重要参数按附录B 的统一格式填写,并与相应的图谱组成TCD 性能完整的试验报告。
注.TCD 工作特性参考值见附录C.