正航仪器最新产品采用原位聚合法制备了以三聚氰胺- 甲醛树脂( MF ) 为包覆物的微胶囊化聚磷酸铵( MCAPP) , 分别研究了以聚磷酸铵( APP)- 双季戊四醇( DPE) - 三聚氰胺( MEL) MCAPP-DPE-MEL 为膨胀阻燃体系( IFR) 的水性膨胀型防火涂料的耐水性能. 结果表明:MCAPP 的水溶性比APP 显著降低; 用 MCAPP 替代 APP 后, 在保持防火性能的同时涂料的耐水性得到了提高, 48 h耐水试验涂层无明显变化, 涂层中 APP 的迁出量减小, 涂料的阻燃历程基本无变化.

     1、试验原料

     甲醛溶液、无水碳酸钠、无水乙醇、乙酸、硝酸、磷酸二氢钾、偏钒酸铵、钼酸铵: 分析纯试剂, 国药集团化学试剂有限公司产品; 双季戊四醇与聚磷酸铵( DP> 1 000) : 工业品, 上海旭森非卤消烟阻燃剂有限公司产品; 三聚氰胺: 工业品, 安徽红四方股份有限公司产品; SD-528 型硅丙乳液: 工业级, 固含量48% ( 质量分数) , 南通生达化工有限公司产品.

    2、试样制备

    1.  MCAPP 的制备将 MEL 与甲醛溶液按摩尔比 1 B3 加入三颈瓶中, 加入适量蒸馏水, 用浓度 10% ( 质量分数) 的Na2CO3 溶液调节体系的 pH 值至 8~ 9, 70 e 水浴加热 45 min 后得到三聚氰胺甲醛预聚物水溶液.

     将 APP 分散在适量无水乙醇中, 加入三聚氰胺甲醛预聚物水溶液, 用乙酸调节体系 pH 值至 3~4, 70 e 下反应 2 h 后进行抽滤、洗涤、干燥即得到MCAPP 白色粉末.

     2.  防火涂料试板的制备

     在容器中加入三元膨胀阻燃体系、填料、助剂及适量的水, 经搅拌混合、三辊研磨达到要求细度后加入乳液, 混合均匀即得到防火涂料. 把防火涂料涂刷在打磨除锈后的钢板( 150 mm @ 70 mm @ 1 mm)上, 置于通风处自然干燥, 待涂层表干后再次涂刷,直至涂层厚度达到 1. 5 mm, 养护 10 d. 

     3、防火涂料性能测试

     1.  耐水性能测试

     取 4 块试板, 用松香与石蜡质量比为 1B1 的混合物封边, 封边宽度不小于 5 mm, 养护 24 h; 将试板浸泡在自来水中 48 h 后取出, 观察记录涂层是否有变色、脱落、起泡、起皱等现象, 自然风干至恒重后称量, 按式计算失重率 

      $m:$m = [ (m2 - m1)/ m1] @ 100%式中: m1 为浸水前试板质量( g) ; m2 为浸水试板自然风干后质量( g) .

     2.  耐水试验后水样中磷含量的测定采用磷钒钼黄分光光度法测定水样中的磷含量. 将耐水试验后的水样过滤, 准确移取 1. 0~ 10. 0mL 于 50 mL 容量瓶中, 加入钒钼酸铵显色剂 10mL, 用水稀释到刻度, 摇匀, 常温下放置 10 min 以上, 用 1 cm 比色皿在 400 nm 波长下测定水样的吸光度, 在含磷量工作曲线上查得水样的磷含量. 按下式计算迁移到水中的磷含量 m( mg) :m = (mpV/ V1) @ 10- 3式中: mp 为工作曲线上查得的水样磷含量( mg) ; V1为移取水样的体积( mL) , V 为过滤后的水样总体积( mL) .

     3.  热失重分析将未浸水和浸水( 自然晾干) 试板的涂层各刮下少量研磨成粉后进行热失重分析( T G) , 升温速度为10 e / min.

      4.  防火性能测试将未浸水和浸水( 自然晾干) 试板的涂层面向下, 置于煤气灯上方 10 cm 处进行灼烧, 煤气灯的火焰调成蓝色( 即还原焰) , 热电偶置于背火面火焰中心处, 测量试板背面温度。http://www.zhenghangsy.net